X射線管受電子轟擊產生連續譜疊加特征譜。除勞厄法外，絕大多數衍射實驗都需要單一特征譜線；光源雜散譜線等非目標信號會劣化衍射數據質量。濾除不同能量的雜散光，對獲取高質量衍射數據至關重要。

圍繞這一問題，Xvero-5000 多晶粉末 X 射線衍射儀近期完成新一輪功能升級。本輪迭代聚焦信號采集與能量甄別，進一步提升復雜樣品測試中的數據質量與分析效率。

X射線管中，高速電子轟擊金屬靶后產生的并不是理想的單色光，而是連續譜與特征譜的疊加。以Cu靶為例，Cu K_α的能量約為8.05 keV、波長約為1.5406 ?；能量更高的Cu K_β也會同時產生。

對于常規粉末衍射，通常希望利用Cu K_α形成衍射圖譜。韌致輻射作為連續能譜背景，會以散射光子的形式進入探測器，抬高整體基線。當入射X射線能量高于樣品中某元素的相應吸收邊時，易激發樣品的熒光效應；熒光光子與衍射光子同時被探測器記錄后，會進一步抬高背底，降低峰背比，使弱峰識別更加困難。

對于強衍射樣品，這類額外計數可能只是抬高背景；但對于微量相、復雜物相、非晶或低結晶度材料，弱峰可能因此被掩蓋，彌散峰和鄰近峰也更難判斷。

圖1 Cu靶特征X射線譜

傳統方法通常通過Ni濾片、多層膜或石墨彎晶單色器凈化入射光，提高Cu K_α純度，但存在抑制熒光有限、光強損失大及光路調節復雜等問題，難以同時滿足高質量與高通量測試。

能量分辨探測的核心，是在探測器端增加能量甄別能力。

國儀量子Xvero-5000配置能量分辨率探測器同時設置下閾值和上閾值，形成圍繞目標能量的選擇性窗口。只有能量落在窗口范圍內的光子，才會被作為有效事件計數；能量明顯不匹配的熒光、散射及其他干擾信號，則被抑制或排除，從而降低譜圖背底，提高弱衍射峰的信噪比。

對于微量相或弱衍射相，降低背景是提高物相檢出能力的關鍵。韌致輻射及雜散信號會抬高背景并增加其波動，導致弱峰難以識別。Xvero-5000能量分辨探測器通過光子能量甄別抑制韌致輻射和雜散信號，進而提高痕量檢測能力。

如圖2所示，在LaB?含量僅為0.2 wt%的Si基體樣品中，LaB?微量相的衍射信號十分微弱，局部放大譜圖清晰顯示了LaB?（100）晶面的特征衍射峰（2θ≈21.35°）強僅為54.92 counts。傳統探測器無能量分辨率，背景較高，信號會淹沒在背景中，難以識別。

測試條件：Xvero-5000 Cu靶 40kV/40mM，2θ范圍為10°～90°，步長0.02°，計數時間為0.2 s/step

圖2 Si基體中0.2 wt% LaB?樣品的XRD圖譜

采用Cu靶時，Cu K_α、K_β及韌致輻射中能量高于Fe K吸收邊的光子易激發Fe原子產生特征熒光X射線。在傳統探測器采集的圖譜中，Fe元素特征熒光會大幅抬高衍射譜基線和噪音，且低角度區域存在顯著的高能連續譜背底，信噪比難以滿足精確分析要求。

Xvero-5000能量分辨探測器通過設定能量甄別閾值，可有效濾除高能光子及Fe特征熒光，顯著壓低測量背景，進而提升衍射峰的峰背比。以Fe?O?（104）晶面最強峰（2θ≈33.15°）為例，傳統探測器測得峰值計數為1159 counts，背景達373.56 counts；而能量分辨探測器在大幅降低背底的同時，將峰值計數提高至1830 counts，有效衍射信號在總計數中的占比顯著提升。

需要強調的是，這種改善并非樣品衍射強度被憑空增強，而是得益于非目標光子受到有效抑制，從而提升了衍射峰的可辨識度。

測試條件：Xvero-5000 Cu靶 40kV/40mM，2θ范圍為5°～100°，步長0.02°，計數時間為0.2 s/step

圖3 Fe?O?積分型與能量分辨型探測器的全譜對比

國儀量子Xvero-5000標配能量分辨探測器利用能量窗口保留Cu K_α有效光子，抑制熒光、散射等干擾；多通道并行采集則提高有效計數率，加快統計收斂。對于常規粉末XRD，這既可在保證數據質量的前提下縮短采集時間，也可在相同時間內獲得信噪比更高、弱峰更易識別的譜圖。

配合90位自動進樣器，完成測試方法、樣品順序、命名規則和保存路徑設置后，儀器即可自動換樣、采集和存儲數據，支持批量及無人值守運行，并減少人工操作引入的差錯。

圖4 自動進樣器

國儀量子Xvero-5000的能量分辨探測器利用采集端能量篩選機制，高效抑制熒光、K_β和韌致輻射干擾；在不改變基本衍射幾何的前提下，提高弱峰識別、復雜樣品分析及高通量測試的能力。這種物理的本底剝離，在源頭為用戶保留更純凈、有效的衍射信息。